气相色谱-质谱联用检测水中超痕量雌性激素

journal6 ›› 2009, Vol. 30 ›› Issue (4): 92-96.

气相色谱-质谱联用检测水中超痕量雌性激素

（1.湘西自治州疾病预防控制中心，湖南吉首 416000；2.吉首大学，湖南吉首 416000）

出版日期:2009-07-25 发布日期:2012-04-22
作者简介:许德政（1963-），男（土家族），湖南泸溪人，湘西自治州疾病预防控制中心主管检验师，主要从事卫生检验研究.

GL-MS Determination of Ultratrace Amounts of Estrogen

(1.Center of Disease Prevention and Control of Xiangxi Autonomous Prefecture,Jishou 41600,Hunan China;2.Jishou University,Jishou 416000,Hunan China)

Online:2009-07-25 Published:2012-04-22

摘要/Abstract

摘要：雌性激素对水环境中影响越来越大，因为这些化合物在浓度低至0.1 ng/L 时，都会导致雄性鱼的雌雄性别的变化.为了寻找一种具有高灵敏度和高选择性的分析方法用于复杂样品中的雌性激素化合物的检测，研发一种不需衍生化反应的气相色谱-质谱联用直接检测技术来测定水中超痕量的雌性激素 (雌激素酮,E1; 17β-雌二醇,E2; 17α-乙炔基雌二醇,EE2).结果表明：对于雌性激素而言,低温进样口可以有效提高方法的分析灵敏度.优化后的方法具有优良的线性范围,精度及准度,方法检测限分别为0.082 ng/L E1,0.073 ng/L E2,及 0.065 ng/L EE2.

关键词： 雌性激素, 水, 气相色谱-质谱

Abstract: Estrogen has greater and greater influence on water environment.Even when the concentration of estrogen is as low as 0.1 ng/L,make fish will reverse sex.In order to find a highly sensitive and selective method to determine estrogen in complex samples,GS-Ms method,which does not need derivative reaction,is developed to determine ultratrace amounts of estrogen in water,including estrone,E1;17β-estradiol,E2;ethinyl estradiol,EE2.The results show that for estrogen,low-temperature injection port can effeciently improve sensitivity of that method.The optimized method has been validated with good linearity,precision and accuracy.Method detection limits (MDL) of each estrogen compounds are found to be 0.082 ng/L for E1,0.073 ng/L for E2,and 0.065 ng/L for EE2,respectively.

Key words: estrogen;water, GC-MS;injection port;optimization

许德政, 刘洪. 气相色谱-质谱联用检测水中超痕量雌性激素[J]. journal6, 2009, 30(4): 92-96.

XU De-Zheng, LIU Hong. GL-MS Determination of Ultratrace Amounts of Estrogen[J]. journal6, 2009, 30(4): 92-96.

参考文献

[1] ZIEGLER R G,ROSSI S C,FEARS T R,et al.Quantifying Estrogen Metabolism:An Evaluation of the Reproducibility and Validity of Enzyme Immunoassays for 2-Hydroxyestrone and 16alpha-Hydroxyestrone in Urine [J].Environ. Health Perspect,1997,105:607-614.

[2] XU X,ZIEGLER R G,WATERHOUSE D J,et al.Stable Isotope Dilution High-Performance Liquid Chromatography-Electrospray ionization Mass Spectrometry Method for Endogenous 2-and 4-Hydroxyestrones in Human Urine [J].J. Chromatogr. B,2002,780:315-330.

[3] PINNELLA KD,CRANMER B K,TESSARI J D,et al.Gas Chromatographic Determination of Catecholestrogens Following Isolation by Solid-Phase Extraction [J].J. Chromatogr. B,2001,758:145-152.

[4] WANG P,GIESE R W.Laser-Induced Electron Capture Mass Spectrometry [J].Anal. Chem.,2000,72:772-776.

[5] JOHNSON A C,BELFROID A,CORCIA D A.Estimating Steroid Oestrogen Inputs to Activated Sludge Treatment Works and Observations on Their Removal from the Effluent [J].Sci. Total Environ,2000,256:163-17.

[6] SHAREEF A,PARNIS CJ,ANGOVE M J,et al.Suitability of N,O-Bbis(Trimethylsilyl) Trifluoroacetamide and N-(Tert-Butyldimethylsilyl)-N-Methyltrifluoroacetamide as Derivatization Reagents for the Determination of the Estrogens Estrone and 17α-Ethinylestradiol by Gas Chromatography-Mass Spectrometry [J].J. Chromatogr. A,2004,1 026:295-300.

[7] TERNES T A,ANDERSEN H,GILBERG D,et al.Determination of Estrogens in Sludge and Sediments by Liquid Extraction and GC/MS-MS [J].Anal. Chem.,2002,74:3 498-3 504.

[8] KELL C.Analysis of Steroids in Environmental Water Samples Using Solid-Phase Extraction and Ion-Trap Gas Chromatography-Mass Spectrometry and Gas Chromatography-Tandem Mass Spectrometry [J].J. Chromatogr. A,2008,72:309-314.

[9] GROB K,KARRER G,RIEKKOLA M L.On-Column Injection of Large Volumes Using the Retention Gap Technique in Capillary GasChromatography [J].J. Chromatogr. A,1985,334:129-155.

[1]	李佳玲, 黄钱兰, 章爱华, 彭志远. 氨基水杨酸改性单宁基树脂的制备及其对Ag(I)的吸附[J]. 吉首大学学报（自然科学版）, 2024, 45(1): 42-47.
[2]	杨平, 刘思佳, 万超意, 刘家乐, 曹静, 蒋剑波. MnO₂/CNTs复合物的合成及其AZIBs正极材料性能[J]. 吉首大学学报（自然科学版）, 2023, 44(1): 34-43.
[3]	汪子荣, 吴美静, 许睿, 许太静, 向露, 梁渝敏, 陈希, 向娟. 土家药山姜水提物的安全性初步评价[J]. 吉首大学学报（自然科学版）, 2022, 43(5): 14-19.
[4]	李进, 罗远强, 吴一振, 彭勇, 黄莉. 一种医疗机构制剂的传统生产工艺[J]. 吉首大学学报（自然科学版）, 2022, 43(5): 83-88.
[5]	胡柳平, 裴武, 周昱, 欧祖军. 五水平U型设计在可卷型L₂-偏差下的新下界[J]. 吉首大学学报（自然科学版）, 2022, 43(4): 7-10.
[6]	靳博暄, 马凯璇, 张宇, 张若晨, 王岭, 何章兴. 可充电水系锌离子电池无机非金属涂层研究进展[J]. 吉首大学学报（自然科学版）, 2021, 42(4): 66-74.
[7]	王治清, 罗彪, 欧祖军. 二三混水平设计可卷型L₂-偏差的新下界[J]. 吉首大学学报（自然科学版）, 2021, 42(2): 26-30.
[8]	王赛群, 尹小红. 正交试验因素水平表编排的改进[J]. 吉首大学学报（自然科学版）, 2020, 41(6): 97-100.
[9]	米立功，张利，杨江河，谢泉，鲁军旺，朱增辉，骆娟娟. 行星运动轨道方程与水星的近日点进动问题——基于牛顿引力理论与相对论动力学理论[J]. 吉首大学学报（自然科学版）, 2020, 41(4): 50-53.
[10]	唐明佳，田孝文，周子鹏. 基于嵌入式物联网技术的水质检测系统设计[J]. 吉首大学学报（自然科学版）, 2020, 41(3): 22-27.
[11]	胡敏，杨果林，周胡波. 全-强风化砂质板岩填料性能及其改良试验[J]. 吉首大学学报（自然科学版）, 2020, 41(1): 62-66.
[12]	陈美艳，杨庆，吴贤文，邹莉，姚正西，李方宁. CoMoO₄水热法制备及其在锂/钠离子电池中的应用[J]. 吉首大学学报（自然科学版）, 2019, 40(1): 72-77.
[13]	卿漪，龙方. 基于河长制的东洞庭湖水环境治理[J]. 吉首大学学报（自然科学版）, 2018, 39(4): 64-68.
[14]	胡柳平，刘佳琦，王康，欧祖军. 二四混水平因子设计在Lee偏差下的均匀性[J]. 吉首大学学报（自然科学版）, 2018, 39(2): 13-16.
[15]	尚金艳，吴贤文，唐悦. Co₃O₄的水热法制备及其电化学性能[J]. 吉首大学学报（自然科学版）, 2018, 39(2): 75-80.