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1.
水系混合电池正极材料Li
3
V
2-
x
Co
x
(PO
4
)
3
制备及其电化学性能
王伟, 皮圣东, 王诚, 孙焱, 熊利芝, 向延鸿
吉首大学学报(自然科学版) 2024, 45 (
4
): 67-75. DOI:
10.13438/j.cnki.jdzk.2024.04.010
摘要
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79
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以偏钒酸铵、二水醋酸锂、磷酸二氢铵为原料,以四水乙酸钴为Co元素掺杂源,采用冷冻干燥辅助溶胶凝胶法制备Co元素掺杂的磷酸钒锂前驱体,再采用分段煅烧方法获得
Li
3
V
2-
x
Co
x
(PO
4
)
3
(x=0,0.01,0.02,0.04,0.06)材料,在此基础上,进一步探究Co元素掺杂对材料结构和电化学性能的影响.结果表明,采用冷冻干燥辅助溶胶凝胶法能够获得结晶度良好的单斜结构晶体,适量Co元素掺杂没有改变磷酸钒锂的晶体结构;采用冷冻干燥辅助溶胶凝胶法合成的正极材料均呈微孔结构,适量Co元素掺杂有助于增加材料微孔数量,以获得颗粒尺寸更均匀的材料;随着Co元素掺杂量的增加,材料的离子扩散速率、充放电性能、循环倍率性能均呈现出先提高后降低的规律,电荷转移阻抗呈现出先减小后增大的规律;当
x
=0.04时,磷酸钒锂正极材料的电化学性能最佳,离子扩散速率高达8.99×10
-13
cm/s,电荷转移阻抗低至233.6 Ω,且在2C倍率下,首次放电比容量由未掺杂的53.4 mAh/g提升至81.7 mAh/g,2C倍率循环50次后放电比容量保持率为91.11%,与未掺杂样品相比,提升了13.54%.
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2.
羧基化多壁碳纳米管修饰电极测定左氧氟沙星
王莹, 马冬云, 沈景辉, 景文慧, 赵丽曼, 袁寰, 李炳寅
吉首大学学报(自然科学版) 2024, 45 (
4
): 76-81. DOI:
10.13438/j.cnki.jdzk.2024.04.011
摘要
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探究了左氧氟沙星在羧基化多壁碳纳米管(c-MWCNTs)修饰电极上的电化学行为,并采用循环伏安法对左氧氟沙星含量进行了测定.结果表明,c-MWCNTs修饰电极对左氧氟沙星有明显的电催化作用;在pH值为5.0的
NaH
2
PO
4
-Na
2
HPO
4
缓冲溶液中,左氧氟沙星溶液的氧化峰电流与浓度在1×10
-5
~4×10
-4
mol/L范围内呈良好线性关系,相关系数为0.998,检出限为2.87×10
-6
mol/L;在最优测试条件下,左氧氟沙星片剂的加标回收率为98.7%~103.0%,相对标准偏差为1.31%~3.99%(
n
=5);羧基化多壁碳纳米管修饰玻碳电极(c-MWCNTs/GCE)对左氧氟沙星有较好的电化学响应,灵敏度高,可用于药品中左氧氟沙星测定.
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3.
氨基水杨酸改性单宁基树脂的制备及其对Ag(I)的吸附
李佳玲, 黄钱兰, 章爱华, 彭志远
吉首大学学报(自然科学版) 2024, 45 (
1
): 42-47.
摘要
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以杨梅单宁为原料,采用氯代的方法制备得到氯化单宁,再与氨基水杨酸反应得到氨基水杨酸改性单宁,然后经多聚甲醛交联得到氨基水杨酸改性单宁基树脂.采用傅里叶变换红外光谱仪对氨基水杨酸改性单宁基树脂的结构进行表征,并探究了溶液pH值、Ag(I)初始质量浓度、温度、时间等因素对氨基水杨酸改性单宁基树脂吸附性能的影响.结果表明,在温度为318 K、pH值为5.0、吸附时间为7 h、Ag(I)初始质量浓度为260 mg/L时,氨基水杨酸改性单宁基树脂对Ag(I)的最大吸附量可达239.6 mg/g,吸附过程符合Langmuir吸附等温模型和准二级动力学模型.这说明氨基水杨酸改性单宁基树脂具有良好Ag(I)吸附性能.
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4.
温敏印迹柱对薯蓣皂素的选择保留和控制缓释
刘美君, 彭雨婷, 肖真仪, 周小辉, 简宇轩, 毛琳, 李辉
吉首大学学报(自然科学版) 2024, 45 (
1
): 48-55. DOI:
10.13438/j.cnki.jdzk.2024.01.009
摘要
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以薯蓣皂素为模板,N-异丙基丙烯酰胺和α-甲基丙烯酸为混合功能单体制备1种温敏印迹聚合物,将其装填于不锈钢柱管中,在色谱模式下研究了温敏印迹柱对目标分子的保留和控制释放行为,同时探究了柱温、洗脱剂组成、pH值、离子强度等因素对分子印迹柱选择保留及控制释放的影响.结果表明,柱温对分子印迹材料的保留和控制释放具有显著影响.当色谱柱温为303 K时(临界温度附近),分子印迹柱对模板具有最强保留能力;当柱温高于或低于临界温度时,分子印迹柱的保留能力减弱,模板释放速率加快.洗脱液组成、pH值、离子强度也会影响印迹材料的保留和释放,在303 K柱温下,用0.001 mol/L缓冲液(pH值7.4)进行洗脱,释放时间高达1 050 min.
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5.
自动消解-原子荧光法测定有机锗和总锗
刘邦夫
吉首大学学报(自然科学版) 2024, 45 (
1
): 56-60. DOI:
10.13438/j.cnki.jdzk.2024.01.010
摘要
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113
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以药材中有机锗和总锗为综合考察指标,利用GeCl
4
沸点低的性质,设计程序使用全自动石墨消解仪对药材中有机锗和无机锗进行消解和分离,并采用原子荧光法检测药材中锗含量.结果表明,样品用质量分数为1%的HNO
3
溶液处理后在50 ℃下振荡40 min,再将溶液倒入6 mol/L HCl溶液中于100 ℃下加热60 min,可实现无机锗和有机锗的分离.方法检出限为0.16 μg/L,加标回收率为92.5%~104.0%,RSD为2.01%~3.77%,符合检测要求.
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6.
气质联用法测定湘西香醋中7种挥发性成分
饶青青
吉首大学学报(自然科学版) 2024, 45 (
1
): 61-65. DOI:
10.13438/j.cnki.jdzk.2024.01.011
摘要
(
122
)
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189
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采用蒸馏萃取法对湘西香醋的挥发性物质进行提取处理,利用气质联用仪测定了其中乙酸乙酯、乙醇、乳酸乙酯、2,3-丁二酮、3-羟基-2-丁酮、糠醛和2,3-丁二醇含量.分析测试条件为HP-INNOWAX毛细管气相色谱柱,进样口温度220 ℃,分流比40∶1,四级杆温度230 ℃,离子源温度230 ℃,SIM模式.结果表明,气质联用法测定湘西香醋中乙酸乙酯、乙醇、乳酸乙酯、2,3-丁二酮、3-羟基-2-丁酮、糠醛和2,3-丁二醇的线性关系系数在0.991~0.999之间,方法重复性小于10%,均满足测定需求,可用于湘西香醋中挥发性成分的定量测定.
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